Оптимизация стадии пробоподготовки для чувствительного определения метаболитов ДДТ в продуктах питания методом газовой хроматографии – масс-спектрометрии
Аннотация
В связи со сложностью обнаружения следовых количеств хлорорганических пестицидов (ХОП) в продуктах питания (на уровне нг/кг), существует острая необходимость в разработке высокочувствительных и недорогих методов анализа. Данная работа посвящена разработке недорогой методики пробоподготовки для высокочувствительного определения ХОП методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Оптимизированная пробоподготовка включает экстракцию органическим растворителем, очистку пропусканием через многослойную колонку на основе модифицированного силикагеля и концентрирование до малого объема. Установлено, что 100 мл н-гексана является оптимальным объемом элюента для максимального извлечения метаболитов ДДТ из колонки. На стадии очистки потери аналитов не превышают 20 %, а при концентрировании - 30 %. В ходе оптимизации пределы обнаружения ХОП снижены до 12 нг/кг. Пределы воспроизводимости определения ДДЭ и ДДД не превышают 25 и 27 %, соответственно. Проведено обследования продуктов питания животного и растительного происхождения с г. Алматы с помощью оптимизированной методики пробоподготовки, по результатам которого ДДЭ и ДДД обнаружены в 55 из 70 отобранных образцов. Наибольшие концентрации ХОП обнаружены в образце коровьего молока (ДДЭ 1,07 нг/г, ДДД 2,46 нг/г) и рыбы (ДДД 88,6 нг/кг).
Литература
1 Fedorov L, Yablokov A (2004) Pesticides. The Chemicals Weapon that Kills Life. – Pensoft, Sofia-Moscow. – ISBN 954-642-205-3.
2 Cotelevcev SV (2009) Life without danger. Health. Prevention. Longevity [Zhizn bez opasnostey. Zdorove. Profilaktika. Dolgoletie] 4-1:62-71. (in Russian).
3 Sailaukhanuly E, Kenessov B, Batyrbekova S, Khamitova K, Dzekunov V, Carlsen L, Nauryzbayev M (2012) Kazakhstan Industry [Promyshlennost Kazakhstana] 2:46-51
4 FAO official website. - www.fao.org
5 Apsemetova M, Kuzhukeeva M, Berdichev M (2010) Health and Disease [Zdorov’e i bolezn] 6:20-22. (in Russian).
6 Nazhmetdinova A (2009) Health and Disease [Zdorov’e i bolezn] 4:138-139. (in Russian).
7 GOST 30349-96. Fruits, vegetables and derived products. Methods for the determination of residues of organochlorine pesticides. Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 2003. (in Russian)
8 GOST 23452-79. Milk and milk products. Methods for the determination of residues of organochlorine pesticides. Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 1991. (in Russian)
9 MUK 3151-84. Methodological guidelines for electoral gas chromatographic determination of organochlorine pesticides biological fluids (urine, blood, adipose tissue and breast milk). Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 1984. (in Russian)
10 MUK 2142-80. Methodological guidance for determining organochlorine pesticides in water, food, feed and tobacco products by thin-layer chromatography. Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 1984. (in Russian)
11 MU 1222-75. Determination of organochlorine pesticides in meat, meat products and animal fats in a thin layer chromatography. Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 1984 (in Russian).
12 EN 15741:2009. Аnimаl feeding stuffs – Determinаtion of OC-pesticides аnd PCB's by GC/MS. April, 2009
13 EPА 8082А Method. Polychlorinаted biphenyls by gаs chromаtogrаphy. November, 2000. –P.46.
14 EPА 8080А Method. Orgаnochlorine pesticides аnd polychlorinаted biphenyls by gаs chromаtogrаphy. September, 1994. - P.46
15 EN 1528: 1996-1. Determinаtion of pesticides аnd polychlorinаted biphenyls (PCBs) – Pаrt 1: Generаl. November, 1996.
16 EN 1528: 1996-2. Determinаtion of pesticides аnd polychlorinаted biphenyls (PCBs) – Pаrt 2: Extrаction of fаt, pesticides, PCBs, аnd determinаtion of fаt content. November, 1996.
17 EN 1528-3: 1996. Determinаtion of pesticides аnd polychlorinаted biphenyls (PCBs) – Pаrt 3: Cleаn-up methods. November, 1996.
18 EN 1528-4: 1996. Determinаtion of pesticides аnd polychlorinаted biphenyls (PCBs) – Pаrt 4: Determinаtion, confirmаtory tests, miscellаneous.
19 ISO 8260:2008. Milk аnd milk products. Determinаtion of orgаnochlorine pesticides аnd polychlorobiphenyls. Method using cаpillаry gаs-liquid chromаtogrаphy with electron- cаpture detection.
20 Beyer А, Biziuk М (2008) Food Chem 108:669–680. http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2007.11.024
21 RMG 61-2003. Measures of accuracy, correctness, precision methods of quantitative chemical analysis. Methods of Evaluation. Izdatelstvo Standartov, Moscow, Russia, 2004.
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial-NoDerivatives» («Атрибуция — Некоммерческое использование — Без производных произведений») 4.0 Всемирная.
Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и передают журналу право первой публикации вместе с работой, одновременно лицензируя ее на условиях Creative Commons Attribution License (CC BY-NC-ND 4.0), которая позволяет другим распространять данную работу с обязательным указанием авторства данной работы и ссылкой на оригинальную публикацию в этом журнале.
